DSC-40A基于塔式熱流法原理設(shè)計(jì)，是一款通過程序溫度控制下測量樣品與參比樣品之間單位時(shí)間內(nèi)熱流差（或功率差）隨溫度或時(shí)間變化的常規(guī)熱分析儀器。該產(chǎn)品使用毫克級樣品量，可測量比熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、熔融焓、結(jié)晶焓、結(jié)晶動力學(xué)、熱固性塑料的反應(yīng)熱、熱固性塑料的反應(yīng)動力學(xué)、膠凝轉(zhuǎn)化率等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物醫(yī)藥、無機(jī)非金屬材料、石油、金屬材料、含能材料、食品工業(yè)等領(lǐng)域的熱力學(xué)和動力學(xué)研究。 坩堝選擇考慮的因素眾多，包括坩堝體積、坩堝使用溫度、坩堝材質(zhì)等，選擇適合的坩堝可幫助取得理想的測量結(jié)果。
1.按坩堝材質(zhì)分類
坩堝材質(zhì)包括鋁、三氧化二鋁、鉑/銠、鉑+氧化鋁內(nèi)襯、氧化鋁+氧化銥、石墨、鍍金、純金、玻璃、陶瓷等。
2.按坩堝耐壓分類
?。?）高壓坩堝：主要類型為一次性不銹鋼坩堝和可重復(fù)使用的尼孟合金（NiCr20TiAl）坩堝，可承受高達(dá)15 MPa的壓力。高壓坩堝的密封需要使用專用的密封工具。
?。?）中壓坩堝：允許使用的最大壓力為2 MPa，一次性使用。中壓坩堝可使用FPM O型圈（存在少量水蒸氣滲透問題）或PCTFE O型圈密封（220°C時(shí)存在DSC熔融峰）。
?。?）低壓坩堝：常用的坩堝類型，以鋁坩堝為主，耐壓通常低于0.3MPa。
3.按坩堝體積分類
坩堝體積具有15μL~900μL的選型范圍，例如15、20、25、30、40、70、100、160、300、600、900uL的規(guī)格。小體積坩堝的信號時(shí)間常數(shù)小，熱流滯后性低；熱效應(yīng)較弱的樣品可使用大容積坩堝，提高測試樣品量。
坩堝選用技巧
1.坩堝蓋的影響
坩堝蓋用于密封坩堝，以抑制溶劑蒸發(fā)，或壓實(shí)樣品。根據(jù)不同應(yīng)用場景，坩堝蓋的使用可分為4種情況：
?。?）不加蓋：對于開放式坩堝，坩堝內(nèi)外氣體可以進(jìn)行自由交換。
?。?）使用針頭穿孔：通過在蓋上刺一個(gè)大孔，可提供不同型號的針頭（直徑0.1mm、0.7mm、1mm）對蓋子穿孔?？煞乐箿y試樣品溢出坩堝對傳感器造成影響。同時(shí)，坩堝內(nèi)氣氛與爐內(nèi)基本相同，樣品蒸發(fā)速度僅略微減慢。
?。?）蓋子預(yù)穿50μm孔：與標(biāo)準(zhǔn)40μL坩堝組合使用，內(nèi)部形成自生成氣體，蒸發(fā)速度明顯減慢。
?。?）嚴(yán)密密封：可在不發(fā)生氣體交換的情況下測量樣品，并抑制樣品蒸發(fā)、沸騰、汽化或升華。
2.不同耐壓坩堝的應(yīng)用場景
低壓坩堝適用于一般測試場景，適用于多數(shù)樣品的熱焓、相轉(zhuǎn)變、比熱容、氧化誘導(dǎo)期等測試。
中壓坩堝被用來測試有較大失水的樣品，通常為生物學(xué)樣品和藥物。
如圖6所示，高壓坩堝抑制了揮發(fā)性物質(zhì)的蒸發(fā)，確保整個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品在坩堝內(nèi)的密封環(huán)境中進(jìn)行，減弱汽化熱的干擾，適用于揮發(fā)性強(qiáng)的樣品。試樣的蒸發(fā)或氣態(tài)產(chǎn)物的分解，在從敞口的DSC坩堝中逸出后，可能被記錄為吸熱，可能給出誤導(dǎo)性的結(jié)果，如圖7所示。另外，如一次性密封鋁坩堝不適合化學(xué)品熱安全研究，因?yàn)樗鼈儾荒艹惺躮g級樣品分解產(chǎn)生的壓力，此類型實(shí)驗(yàn)需要選擇高壓坩堝。
使用不同耐壓坩堝的DSC曲線：a)理想的放熱分解DSC曲線（高壓坩堝）；b)異常吸熱峰（普通鋁坩堝）。[3]
3.測試樣品種類
根據(jù)測試樣品的種類，建議依據(jù)下表選取合適材質(zhì)的坩堝。需注意樣品與坩堝材質(zhì)是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如，當(dāng)使用溫度超過660℃時(shí)，鋁坩堝會熔化并破壞傳感器；加熱到一定溫度，氧化鋁坩堝會與金屬樣品發(fā)生反應(yīng)；鉑金坩堝可能會與碳發(fā)生反應(yīng)，縮短坩堝使用壽命；鉑還會與金屬形成合金，破壞傳感器。
不同材質(zhì)坩堝的使用溫度范圍迥異[4]。例如金屬鋁坩鍋適用溫度范圍為-150～600℃，具有良好的傳熱性能、靈敏度、峰值分離能力和基線性能；Al2O3坩堝最高工作溫度為1650℃，具有較寬的樣品相容性，但其靈敏度、峰分離能力、基線穩(wěn)定性都比較弱；鉑銠合金坩鍋適用-150～1600℃，具有優(yōu)良的傳熱性能、靈敏度、峰值分離能力和基準(zhǔn)性能，但價(jià)格昂貴；石墨坩堝適用溫度范圍為-150～2400℃，在高溫下必須用惰性氣氛保護(hù)，當(dāng)溫度高于1000℃時(shí)，石墨坩堝與傳感器之間必須有Al2O3襯墊。
表1不同樣品種類對坩堝選型的影響[1-2]
4.測試樣品用量
DSC試驗(yàn)的樣品用量介于0.1~10 mg，試樣量不超過坩堝體積的1/3~1/2。并且坩堝體積的選擇也與測試樣品的性質(zhì)有關(guān)[5]：
?。╝）對于極易反應(yīng)的樣品，建議樣品量<1 mg；
?。╞）對于其他高能材料，3 mg的樣品量可能是一個(gè)不錯(cuò)的選擇；
（c）對于有機(jī)材料和藥品，建議1~5 mg；
?。╠）對于聚合物，建議用量10 mg；
（e）對于復(fù)合材料，建議用量為15~20 mg。
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